增材制造技术制备Cu-H13工具钢材料的微观结构研究
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据报道，“添加剂制造”的“添加剂制造”的顶级期刊添加剂制造出版了添加剂制造技术的使用，并使用基于NI的材料作为过渡，以准备Cu-H13工具钢材材料。本文是第二部分。
3.1.2。 CU-D22-H13多晶合金的微观结构
由于直接连接过程中上述问题，基于镍的合金D22首先沉积在H13上，作为中间层。然后将CU沉积在D22上以制造Cu-D22-H13毫米。样品的不同位置的SEM显微镜图像如图10所示。观察到图10d22-H13的界面非常明显。但是，界面没有缺陷，例如破裂或分层，可以证实固体双重材料键合。界面附近的D22显示薄的平面结构。在激光沉积的AISI 431不锈钢中也观察到了这一点。在界面上方，在D22中观察到柱状晶体空隙。当D22逐层积聚时，后一个沉积的层会在先前印刷的层上产生热影响区（HAZ）（图10b），因为激光重新加热。激光加热在局部退火中起作用，并将HAZ的晶体结构从主要的柱状树突变为互连结构。图10c显示了与前面讨论的CU-H13 DJ的晶粒结构相似的铜预制的柱状晶粒。这是由于第一层沉积物中的快速冷却以及随后的多层加热。铜的柱状树突结构与顶层的Cu-H13 DJ相似（图7D）。
图9 CU-H13 DJ的元素分布图。
图11显示了在CU-D22-H13 mms上执行的EDS图。镍，铁和铜特别重要，因为D22含有95％的镍，而H13不含镍，含有大约99.9％的铁和铜约90％。图11b-c在D22-H13界面上显示出显着且明显的元素变化。 NI控制界面上方的区域，并确认材料为D22。由于H13中的铁含量高，几乎所有铁都分布在界面下。据观察，镍和铁扩散几乎在整个界面之间没有扩散。通过对图12所示的线扫描的定量分析也证实了这一发现。随着扫描从底物向D22的跃迁，观察到了Ni和Fe的非常陡峭的跳跃。这种元素跳跃发生在20微米的距离内，表明最小层扩散。 Lu等。在H13上沉积了基于镍的超合金和50微米扩散区。本研究中使用的能量密度（57.1焦耳/m2）低于此。此外，在沉积之前，将H13底物预热至300°C。但是，这项研究未使用预热。正如本研究所观察到的那样，较低的能量密度和底物的预热可能会导致Ni扩散较少。
Cu-D22界面的EDS图如图11E – F所示，揭示了更进行性元素扩散。 Cu沉积物的第一层和第二层边界在电子图像中标记（图11D）。通过将电子图像与EDS图进行比较，可以清楚地观察到Ni和Cu经历了两个步骤的浓度变化。在D22和CU第一层之间的接口上，Ni含量减小，而CU含量增加。尽管界面上的镍含量显着降低，但在第一层铜中仍观察到大量镍。这是因为当激光融化D22的顶层时，将铜转运到熔融池中，该池与熔融镍混合以形成铜尼克尔固体溶液。因此，第一层铜具有大量镍。在Cu的第二层中，Ni经历了进一步的浓度下降，因此几乎没有在该层上方检测到Ni。 EDS定量线扫描还显示了图12中的受支持的事实。在约200微米时，镍含量开始略微下降，铜含量开始增加CU-D22界面。在CU-D22接口的两侧，Ni和Cu都会平滑地改变。在CU的第一层和第二层中，观察到Cu的稳定上升和Ni的下降是构造层的函数。 Ni和Cu的整个过渡跨越了约800微米，表明显着的层扩散。
图10。SEM显微照片显示（a）D22-H13接口面积，（b）D22，（c）Cu-D22接口区域和（d）Cu。
图11。显示（A）D22-H13和（D）Cu-D22接口的电子图像。 EDS图在D22-H13接口附近显示（B）Ni和（C）Fe，以及（E）Ni和（F）Cu附近的CU-D22接口。
图12。在CU-D22-H13 mms上进行元素分布线扫描。
图13。D22-H13 DJ和CU-D22-H13 mm的拉伸应力应变曲线。
3.2。拉伸特性
图13显示了Cu-D22-H13 mM和D22-H13 DJ的拉伸应力应变曲线。对三个CU-D22-H13 MMS样品进行了拉伸试验，显示平均屈服强度（0.2％Ys）为187.2 MPa，最终的拉伸强度（UTS）为241.1 MPa，断裂菌株（SB）为0.167。应力 - 应变曲线还显示出明显的塑性变形。使用DIC技术，捕获了测试过程中拉伸样品的内表面，而记录了由拉伸引起的材料变形。该信息的分析在每时每刻都提供了应变分布，从而实现了全球菌株定位的看法。图14a显示了不同时间在Cu-D22-H13 mm上的应变分布，称为断裂菌株的百分比。结果表明，材料变形主要发生在CU区域，在D22和H13区域的伸长率最小。图15描绘了拉伸断裂区域和CU-D22界面的电子图像和EDS图。图15A和B确认CU-D22-H13毫米抗拉伸试样在铜面积中损坏。 Cu-D22界面幸存下来，未损坏（图15C-E），表明它是固体双材料键。预计样品在铜区域中断裂的事实是因为铜很软，并且由于其高热电导率而主要包含在材料系统中。由于铜的UTS非常低，因此应力不会在H13和D22中引起太多变形。本研究中DED过程获得的CU的Ys和UTS高于其他AM技术（例如SLM和粘合剂注入）产生的CU。在这项研究中，铜显示了无缺陷的形态（微孔除外）。铜的UTS比热铜的铜低7％，但比Ys高34％。
在三个D22-H13 DJ样品上进行的拉伸测试表明，平均Ys为465.29 MPa，UTS为663.47 MPa，锑为0.083。图14b显示了D22-H13 DJ上的应变场。它表明该应变主要分布在H13部分，并且在D22区域没有显着的材料变形。图16显示了损坏的D22-H13 DJ拉伸标本的图像和EDS图。图16A和B显示了D22区域中的样品断裂，而D22-H13界面保持完整。因此，在D22和H13之间实现了良好的界面组合。测得的UTS是D22固有的，因为样品在D22区域破裂。可以看到与数字S14B和16相关的，尽管在H13区域未观察到伸长，但并未导致样品的最终破裂。与H13相比，印刷的D22具有较低的拉伸强度和较低的延展性。横截面中拉伸断裂表面的SEM显微照片如图17所示。结果表明，D22-H13 DJ的断裂表面上有微裂纹，并且没有粘液或空隙，表明其断裂机制是脆性断裂。另一方面，Cu-D22-H13 mm显示大量凹痕和空隙，表明韧性断裂。
3.3。硬度分布
Vickers的微度沿着从基板的高度到沉积物的高度方向测量了两个制造样品（CU-H13 DJ和CU-D22-H13 mms）的微度，这是从底物的顶部开始的构造高度的函数。结果（图18）表明，H13的硬度为210 hv 3 mm，低于底物的顶部表面。这是因为底物处于退火状态。对于接近底物种子界面的H13，由于激光硬化而观察到硬度显着增加（CU-H13 DJ为640 HV，CU-D22-H13 mms的550 HV）。先前的研究还表明，激光硬化可以使H13的表面比远离表面的材料硬两到三倍，这也得到了这项研究的支持。由于高能激光束会迅速增加熔体池中的材料温度和haz到奥斯丁岩，因此硬度会增加硬度，随后的快速冷却增强了材料，从而产生了马氏体微观结构。该研究报告说，由于局部激光恢复，在早期出版物中观察到了这种趋势，例如In718/Cu和钛 - 铝复合材料。图18还显示，Cu-H13 DJ中界面附近的H13的硬度高于Cu-D22-H13毫米中测量的H13。另外，Cu-H13 DJ（3.5 mm）中硬化材料的深度大于CU-D22-H13毫米（3 mm）中的深度。这是由于处理两个样品时激光能量密度的变化所致。由方程计算的激光能量密度。显示值为66.7焦耳/毫米（铜-H13焦耳）52.4焦耳/毫米（铜-D22-H13毫米）。激光能量密度的增加增加了热影响区域的深度和硬度。
在沉积部分中，Cu-H13 DJ的硬度突然降至50 hv。由于Cu直接沉积在H13底物上，并且元素通过界面无法很好地扩散，因此硬度值的变化是突然的。另一方面，对于CU-D22-H13，硬度值逐渐减小。 D22的硬度值（在底物种子界面高3 mm之内）范围为144 HV至258 HV。此外，随着层的增加，该区域的硬度逐渐减小。到达CU区域时，与顶层的Cu相比，D22接近D22的CU具有增加的硬度。这是因为Cu-ni固体溶液在CU的前几层中形成，这是由EDS分析支持的（图12）。随着铜层的增加，硬度逐渐降低到稳定值50 HV。这可以通过以下事实来解释：Ni含量随后随后的CU层沉积而继续减少。
图14（a）Cu-D22-H13 mm和（b）D22-H13 DJ上的应变场。
3.4。聚合金属结构的导热率
单个材料的热电阻由方程式给出，其中r是热电阻，x是材料的厚度，k是导热率，a是垂直于热流动方向的横截面区域。对于颜色图19a，可以由等式使用总热电阻
使用稳态绝对技术对热导率进行了实验测量（图19b）。热导率的经验计算可以通过方程式表示。其中Q是流过MM的热量，L是两个热电偶T1和T2之间的距离。
CU-D22-H13热导率的理论计算值为55.19 W/mk。在由每种材料的3 mm厚部分组成的CU-D22-H13毫米上进行理论计算。实验结果表明，与纯H13相比，CU-D22-H13 MMS的导热率为43.1 W/MK。与纯H13相比，总热导率增加了100％。但是，当这三种材料具有相同的体积时，将获得该结果部分（每种材料厚3毫米）。应该注意的是，铜的体积分数将显着影响整体导热率，如图19C所示。随着CU体积分数的增加，热导率显示出正趋势，当Cu达到一定的分数（约70％）时，这会更加清晰。在较低的CU百分比下，MMS的总体导热率削弱，但仍比纯H13高100％至200％。为了最大程度地提高整体导热率，应在模具中设计皱纹的CU体积。但是，为了确保足够的强度，霉菌的耐耐药性和耐腐蚀性，铜的量受到限制。
图15拉伸CU-D22-H13毫米的电子图像和EDS图像。 （a）裂缝区域和（c）Cu-D22界面的材料的电子图像。 （b）裂缝区域中Cu的EDS图，（D）Cu和（E）Ni在Cu-D22接口处。
图16。拉伸断裂D22-H13 DJ的电子图像和EDS图像。材料的电子图像（a）断裂区域和（c）D22-H13界面。 （b）在D22-H13接口处裂缝区域的Ni的EDS图，（D）Ni和（E）Fe。
图17。（a）Cu-D22-H13 mms和（b）D22-H13 DJ的拉伸断裂形态。
图18。Cu-H13 DJ和Cu-D22-H13 mm的Vickers硬度测量值
图19。（a）通过MM的热流的示意图； （b）用于热导率测量的稳态方法的示意图； （c）Cu-D22-H13毫米Cu体积分数对总导热率的影响。
4。结论
为了使用DED技术将CU与H13结合，在本研究中设计了两种用于制造MM的实验类型：CU直接沉积在H13上，并通过基于NI的D22多层中间层。根据微观结构表征，机械和热测试，可以得出以下重要结论。
（1）CU在H13上的直接沉积将由于CTE差异引起的固化裂纹和高残余应力的综合作用而导致破裂。通过使用Ni合金D22作为中间层，可以将无缺陷的CU成功沉积在H13上。
（2）EDS分析表明，元素含量在D22-H13界面处发生急剧过渡，表明层间扩散较少（20微米距离）。但是，在CU-D22界面上观察铜和镍含量会发现更连续的元素扩散。 Ni和Cu含量的整个过渡跨度为800微米。
（3）对CU-D22-H13 mms进行的拉伸测试显示0.2％YS187.2 MPa和241.1 MPa UTS。 DIC技术表明，变形主要发生在CU区域。 CU-D22-H13多晶合金在Cu区域断裂，显示出较硬的断裂机制。 D22-H13 DJ的0.2％Ys和UTS分别为465.29 MPa和663.47 MPa。尽管样品在D22区域中断裂，但伸长率主要位于H13区。对于两种样品，多种材料的界面都存活，表明结合强度很强。
（4）由于激光硬化，在底物表面附近观察到硬度增加，该硬度比底物金属高三倍。硬度在CU-H13 DJ的界面处急剧下降，但是当引入D22时，硬度在中间层中逐渐减小。
（5）热导率测量表明，与纯H13相比，CU-D22-H13毫米的热导率增加了约100％。 CU的体积分数将显着影响总体导热率，并通过增加CU-D22-H13毫米的CU体积，导热率有积极的趋势。
资料来源：添加剂制造36（2020）101474，铜– H13的添加剂制造工具钢钢双金属结构通过基于NI的多式层层，